БЕЗОПАСНАЯ ЭКСПЛУАТАЦИЯ КОТЕЛ – УТИЛИЗАТОРА СЕРНОКИСЛОТНЫХ ПРОИЗВОДСТВ (32-34)

32 Национальн ая ассоциация ученых (НАУ) # 58, 20 20
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ

БЕЗОПАСНАЯ ЭКСПЛУАТАЦ ИЯ КОТЕЛ – УТИЛИЗАТОРА СЕРНОКИСЛОТНЫХ
ПРОИЗВОДСТВ

Гумбатов М агомед Орудж оглы
к.т.н., доцент кафедры
«Чрезвычайная ситуации и безопа сность жизнедеятельности »
строительно -технологического факультета,
Азербайджанский Архитектурно -строительный Университет
г. Баку, Азербайджанская Республика.
Ахмедова Айтен Гамлет гы зы
д ф. по т. н, ст. преподаватель кафедры
«Чрезвычайная ситуации и без опасность жизнедеятельности »
строительно -технологического факультета,
Азербайджанский Архитектурно -строительный Университет
г. Баку, Азербайджанская Республика.

SAFE OPERATION THE COP PER – THE UTILIZER OF SULPHURIC ACID PRODUCTIONS

Аннотация
Одним из опасных производ ства химической промышленности является технологическая у становка
серной кислоты. Безопасное эксплуатации технологическое оборудование является важным фактором
производств а, и в том числе работающие под высокой давлении котел - утилизатора. К таковым относи ться
проведений точности аналитической контроль водного р ежима аппарата. Представленной работе
достигнута выбор точного аналитического метода которые позволяет безопасного эксплуатации данного
оборудовании.
Abstract
One of dange rous productions of chemical industry is the process unit of sulfuric acid. Safe processing
equipment of operation is an important factor of production, and including working under high pressure a co pper
- the utilizer. To concern those carrying out accura cy analytical control of the water mode of the device. To the
presented work it is reached the choice of an exact analytical method which allows safe to operation given the
equipment.
Ключевая слова: котел, серная кислота, утилизато р, анализ котловой воды, фосфаты.
Key words: copper, sulfuric acid, utilizer, analysis of boiler water, p hosphates.

В сернокислотных производствах в результате
сжигания серы полученный сернистый газ
имеющий температуры 1080 -1090 0С охлаждается в
котле -утилизатора до температуры 430±10 0С, з атем
вводят контактный аппарат. При использовании
котла -утилизатора ОИ -70 одноступенчатой
системой испарения производительностью 68т/час,
рабочее давление составляет 32 -35 атм,
температу ры перегретого пара около 400 0С [1].
В качестве охлаждающего агента применяют
обессоленную воду с последующей подготовкой
энергетической уст ановке, с дальнейшей подачей в
водяной экономайзер котла -утилизатора [2].
В процессе обессоливания воды
химочищенно й установки и соблюдения водного
режима особое з начение имеет аналитический
контроль за показателями используемой воды
важную роль играет вы бор методики выполнения
анализов.
Ранее нами было выполнена работа дающая
возможность определить стационарным методо м
щёлочностью в конденсате энергоустановок
серно кислотных производств [3].
В представленной работе описывается одним
их контролируемых пока зателей котловой воды –
определение фосфатов.
Фосфаты могут содержаться в воде в
растворенной и нерастворенной форме, в виде
неорганических или органических соединений [1-
3].
Определять фосфаты рекомендуется сразу
после отбора пробы. Пробу необходимо
фильтр овать через мембранный фильтр №3 или
плот ный бумажный фильтр с синей лентой на месте
отбора пробы.
Результаты опре деления фосфатов выражают в
милиграммах РО 4−3на 1 л воды.
Содержание фосфатов определяют
колориметрическим методом с молибдатом
аммония. При взаимодействии ортофосфатов с
молибдатом амм ония при определенной
кислотности среды образуется окрашенная в
жел тый цвет комплексная фосфорномолибденовая
гетерополикислота Н7[Р( Mо2О7)6] . Эта кислота
может быть восстановлена до соеди нения,
имеющего си нюю окраску, по интенсивности
которой и опре деля ют содержание фосфатов.
Восстановление может быть произведено
разли чными вещества ми. В качестве
восстановителей применяют хлористое олово или
смесь метола с метабисульфитом калия [4,5].

Национальная ассоциация ученых (НА У) # 58, 20 20 33
Аналогично фосфатам, но ПРИ другой
кислотности среды взаимодействуют с молибдатом
аммония - кремнекислота. Кроме того, сама
молибденовая кислота также может
восстанавливаться с образованием соединения
окрашенного в темно -синий цвет.
Поэтому при определении концентрации
фосфат ов принимают спе циальные меры дл я
устранения влияния мешающих примесей на ре -
зультаты анализа.
Обычно при определен ии фосфатов
применяются следующие средства измерений:
фотоэлектроколориметр типа КФК -2, прибор
обеспечивает измерение коэффициента 100 до 5% ,
погрешность измерения ± 1%, кол ба 2-50 -2
исполнение 2, вместимость 50 см 3, класс точности
2, допускаемое отклонени е -± 0,1см 3. Цилиндры 1 -
50 исполнение 1, вместимость 50 см 3, допускаемое
отклонение ± 0,25 см 3. 1-250 - исполнение 1,
вместимость 250 см 3, доп ускае мoe отклоне ние
±1,25 см 3. Пипетка с делениями емкостью 2,5,100
см 3, Термометр ртутный, бюретка 1 -2-100 -0,1
(ис полнение 1, класс точности 2, вместимость
100см 3, цена деления 0,1 см 3.
Реактивы: Фосфорнокислый калий
однозамещенный КН 2РО4, серная кислота ,
молибденовокислый аммоний, соляная кислота ,
раствор 1:1, металлическое олово в виде стружек
или двухлористое олов о, или оловянная фольга,
ГХТ 3 6 -68, сернокислая медь, масло вазелиновое,
глицерин, лимонная кислота, метол марки А,
метабисульфит калия .
При готовление растворов и проведению
измерений: Стандартный раствор фосфата калия,
содержащий 10 мг/л (0,01 мг/мл РО4−3) -сначала
готовят запасной раствор, содержащий 100 мг/л
РО 4−3. Для этого в меркой, литровой колбе
растворяют в дистиллированной воде 0,1432 г
однозамещенного фосфата калия. Доливают колбу
до метки той же водой и тщательно перемешивают
раствор.
1. Стандартный раствор, готовят разведением
запасного раствора точно в 10 раз. Стандартный
раствор пригоден в день приго товле ния.
2. Восстановит ель - хлористое олово Раствор
серной кислоты. В 180 см 3 дистиллированной воды
вливают 180 см 3 концентривованной серно й
кислоты. Раствор охлаждают до комнатной
температуры и хорошо перемешивают.
3. Раствор молибдата аммония: 50 г
молибденовокис лого аммония раст воряют в
дистиллированной воде доводят объем жидкости
той же во дой до 1 л и хорошо перемешивают
раствор.
4. Раствор х лористого олова готовят: 1 г
стружек металлического олова помещают в
мерную колбу вместимостью 100. Вливают 20 см 3
концентр ированной соляной кислоты и 1 см 3
раствора сернокислой меди. Содержание колбы
нагревают в кипящей водяной бане до полного
растворения олова, затем охлаж дают, доливают
дистиллированной водой до метки и
перемешивают. Раствор можно приготовить также
из двухл ористого олова. Д ля этого 2 г SnCl 2
растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см 3
в 50 см 3 раствора соляной кислоты 1:1. После
полно го растворения соли в колбу вводят 0,1 -0,2 г
оловянной фольги и напевают жид кость в кипящей
водяной бане до полного растворения металла. По
охлаждении раствор доливают дистиллированной
водой до метки и перемешиваю т. Приготовленный
раствор ХЛОРИСТОГО олова переливают в бю -
ретку в 100 см 3 через воронку с ватным тампоном.
5. При дозировании из бюретки раствора в
процессе анализа нес колько первых капель
необходимо сбросить , т.к. при перерывах в работе
раствор находящий ся в кончике бюретки, окисляет -
ся; кроме к ислотных растворов, можно употреблять
глицериновый раствор хлористого олова: 2,5 г
двухлористого олова SnCl 2 растворяют 100 см 3
глицерина пр и нагревании в кипящей водяной бане
и растирании стеклянной палочкой. Глиц ериновый
раствор не тре бует особого предо хранения от
окисления, он устойчив в течение, полугода.
При построение калибровочных графика
(восстановитель хлористое олово) в ряд мерных
колб вместимостью 50 см 3 вводят различные
количест ва стандартного раствора фосфата калия,
содержащего 10 мг/л РО 4−31,2,3,5,10,15,20 см 3, что
соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20
мг РО 4−3. Объем раствора в каждой колбе доводят
до 4 0 см 3 дистиллированной водой. В одну колбу
вводят только 40см 3 дистиллированной воды -это
холостая проба. В каждую п робу вводят 5 см 3
раствора серной кислоты и 2 см 3 раствора
молибдата аммония. Жидкости перемешивают и
через 2 мин вводят по 5 капель раствор а хлористого
олова. Перемешав ж идкости, доводят их объем до
метки дистиллированной водой и вновь
перемешивают раство ры. Через 5 мин.
колориметрируют окрашенные в синий цвет
растворы с крас ным свето фильтром. В качестве
раствора сравнения используют холосту ю пробу со
всеми реактивами
По результатам измерения строят график,
откладывая по оси абсцисс содержание РО 4−3мг /л, а
по оси ординат - соответствующие показания
прибора. При анализе вод на содержание в них
фосфатов могут встретиться три случая: вода
содержит ортофосфаты практически лишь в раст -
воренном виде. Количество фосфатов, связанных в
гидроксилапатит, сопостав имо с количеством
растворенных (избыточных) фосфатов. При
проведении анализа гидроксилапатит переходит в
раствор в кислой среде и результаты определения
оказываются завышенным и. Этот случай может
встретиться когда придерживаются пониженной
концентрации фос фатов в котловой воде или при
нарушении водно химического режима, а также при
анализе вод котлов, не имеющих ступенчатого
испарения. Ход ана лиза в этом случае -
предусматри вает определение поправки на
связанные в гидроксилапатит фос фаты.Вода
содержит мет а-, пиро - или триполифосфаты при
низкой температуре. Ход анализа предусматривает
предваритель ный перевод всех форм фосфатов в

34 Национальн ая ассоциация ученых (НАУ) # 58, 20 20
ортофосфаты. Анализом определя ется общее
содержание фосфатов.
Ниже приводятся указания по определению
содержания фосфатов в кажд ом из трех случаев.
Вода содержит растворенные ортофосфаты. В
мерную колбу вместимостью 50 см 3отбирают такое
количество анализируемой воды ( но нс более 40
см 3), чтобы со держание РО 4−3в нем было не менее
0,02 мг/ и не превышало 0,2 мг. Объем пробы
довод ят дистиллированной водой до 40 см 3 и
определяют содержание фос фатов по одному из
вариантов.
Ввод реактивов и измерение окраски раствора
производят так же, как при построе нии
калибровочного графика для фотоколо риметра.
Вода содержит растворенные ортофос фаты и
фосфатный шлам. 150 -200 см 3 анализируемой воды
подкисляют 2 см 3 концентрирован ной соляной
кислоты и нагревают до начала кипения. В с лучае
образования осадка горячую жидкость фильтруют
и по охлаждении отбирают две порции : одну для
титрометрического определения жесткости,
вторую - для определения общего содержания
фосфатов.
Вода содержит фосфаты не в форме
ортофосфатов. Отбирают 100 |см 3 анализируемой
воды, прибавляют 2 см концентрированной
соляной кислоты и кипятят жидкость в течение 10
минут. Охлаж денную пробу ко личественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см 3
доливают колбу до метки дистиллированной водой
, перемешивают жидк ость и отби рают 40 см 3 для
опред еления содержания фосфатов.
Концентрацию фосфатов в воде мг/л
вычисляют по формуле PO 4-3=c.50/v;
где: с- содержание фосфатов, найденной по
калибровочному графику, мг/л; 50 - объем, до
которого разбавляли пробу, см 3; V - объ ем пробы,
взятый для анализа, см 3
Концентрацию избыточных фосфатов в
анализируемой воде (мг/л) определяют по фррмуле
: (РО 4−3)=( РО 4−3)общ -28,5 Ж В, где: (РО 4−3 )общ . - общая
концентрация избыточных и связанных в
гидроксилапатит фосфатов, мг/л, Жв - жесткость
анализируемой воды после обработки кислотой,
мг/экв -л, 28,5 –коэффициент определяющий
соотношение межд у жесткостью и содержанием
иона РО 4−3в гидроксил апатите.
Точность проводимых анализов фосфата
позволяет безопасно эксплуатировать котел -
утилизатор и технологической связанной других
аппаратов сернокислотных производств

ЛИТЕРАТУРА
1. Технологический р егламент №621 -76
производства серной кислоты контактным методом
ССФЗ. Срок действие -постоянно.
2. Амелин Г.Я. технология серной кислоты. М.,
Химия,2003.
3. Гумбатов М.О. Разработка стандартного
метода определение щелочности пара и конденсата
сернокислотных производств Евразийский
научный журнал №2, 2016, Россия, СП, С - АР№
02774
4 Унифицированные методы анализа вод. Под.
редакцией Ю.М.Лурье, М ., Химия, 1973.
5. Гумбатов М.О. Основы аналитической
химии. Баку, 2013, 461с.
6. Инструкция по химическому контрол ю воды
и пара на ССФЗ, 1990 .

УДК 641.482:631.882

СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНЫ ФОСФАТОВ В КОТЛОВОЙ ВОДЕ
СЕРНОКИСЛОТНЫХ ПРОИЗВОДСТВ

Гумбатов Магомед Орудж оглы
к.т.н., доцент кафедры
«Чрезвычайная ситуации и безопа сность жизнедеятельности »
строит ельно -технологического факультета,
Азербайджанский Архитектурно -строительный Университет
г. Баку, Азербайджанская Республика.
Ширинова Дурдана Бакир гызы
к.т.н., доцент,
кафедра нефтехимической технологии и промышле нной экологии,
химико -технологи ческий фак ультет
Азербайджанский государственный университет нефти и промышленности,
г. Баку, Азербайджанская Республика

STANDARD METHOD DEFINITION IONS OF PHOSPHATES IN BOILER WATER OF SULPHURIC
ACID PRODUCTIONS

Аннотация
Разработано стандартный метод определения ионы фосфатов колориметрическим методом в
котловой воде, энергетической установки сернокислотного приозводства контактным способом.
Основы метода составляет взаимодействие фосфатов с молибдатом аммония, которые в результате
образуется окрашенная фосфорно -молибденовая гетерополикислота. Метод отличается избираемости,
чувствительностью и высокой точностью.